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陶瓷真空过滤机在四氯化硅上的应用
发表日期:2018/9/6       点击:458
摘要:四氯化硅属于石英玻璃的一种,其制备的方法,原理如下

四氯化硅或三氯氢硅的合成与精馏

四氯化硅或三氯氢硅合成工艺操纵要点

准备工作包括原料处理惩罚和装炉。

四氯化硅合成原料处理惩罚的内容有两点:

一是对工业硅的选择与处理惩罚

(1)工业硅的选择可根据国家标准。因为生产的四氯化硅是用来制备多晶硅和石英玻璃的,要求纯度高,所以应接纳化学用硅,也就是A级硅和B级硅,最好还是A 级硅。

(2)工业硅的粒度要求。接纳固定炉合成四氯化硅,可以不接纳价格高的硅粉为原料,而直接使用工业硅块来生产,这样一来,合成的本钱就会大大降低,但硅块的粒度应合适,要有利于与氧气充实的接触,提高反应速率。硅的粒度过大,硅的表面积小,反应的区域少,反应的速度就慢;硅的粒度过小,硅的表面积大,颗粒之间的空隙就小,这样一来,将会加大氯气的阻力,甚至阻碍氯气的通过。因此,要求工业硅油合适的粒度,一般认为硅的粒度在30~50mm为宜。

(3)工业硅的处理惩罚。化学用硅的纯度已经很高,可以直接用来生产四氯化硅,但是,为了提高产物纯度,还需要对工业硅进行处理惩罚,达到进一步提纯的目的。最常见的处理惩罚方法是酸浸法。

二是对氯的处理惩罚

(1)一般合成四氯化硅所用的氯,是食盐电解的气体氯或瓶装的液体氯。这些氯要经过提纯和干燥处理惩罚后才可使用。处理惩罚后的氯,纯度应达到99%,含水量要小于0.03%。达不到要求的氯气应经过滤器过滤,并通入装有硫酸和硅胶的容器脱水干燥。

(2)因为硅氧键比硅氯键更为稳定,所以游离氧及其化合物,特别是水分对四氯化硅合成反应是极为不利的。水分能将活泼的硅表面氧化,生成一层氧化膜。氧化膜不利于反应,甚至是反应中断,同时也会使生成的四氯化硅发生水解,影响质量并降低产率。

固定炉的装炉,首先在合成炉的底部装填些碎石英玻璃片或石英玻璃短管,其目的是为使氯气均匀分布于整个断面,装填的厚度应高于氯气管进口100mm以上。装填完毕后,应向合成炉内通入干燥的氮气为其干燥。等炉内干燥之后再将处理惩罚好的工业硅装入合成炉。沸腾炉的装炉简单,不必装填碎石英玻璃片或石英玻璃短管,值需干燥即可。

     固定炉的操纵要点

准备工作完成后就可以通电或蒸汽为合成炉加热,进入合成操纵了。在合成操纵中,应注意观察合成炉的温度、压力。当炉温达到要求后,应及时断电或蒸汽,停止为合成炉加热。

在合成操纵过程中,如发现炉温过高应及时通水或蒸汽降温,也可以通过调节氯气来控制温度,让炉温始终保持在所要求的温度范围之内(对于四氯化硅合成,450~500℃最为合适,对于三氯氢硅合成,270~300℃最为合适)。

     沸腾炉的操纵要点

准备工作完成后,先通入干燥的氮气干燥设备,同时为加热器接通热源气体,使沸腾炉温慢慢升温。等设备干燥完毕,炉温达到标准(三氯氢硅合成时大于270℃;四氯化硅合成时大于450℃)后,开始往沸腾炉内加料,并同时从炉的底部通入氯化氢。应为反应温度对产物组成由决定性影响,所以合成时必须选择一个合适的温度(三氯氢硅合成时270~300℃;四氯化硅合成时450~500℃),并控制好这个温度。

 

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